グラファイトターゲットとチタンターゲットの同時スパッタリングにより調製したTiCN薄膜の構造と性質

- Apr 17, 2019-

グラファイトターゲットとチタンターゲットの同時スパッタリングにより調製したTiCN薄膜の構造と性質

 

TiCN薄膜を窒素とアルゴンの混合雰囲気中で黒鉛ターゲットとチタンターゲットをスパッタリングすることによりM2高速度鋼基板上に調製した。TiCN薄膜の微細構造と構造を走査電子顕微鏡とX線回折計により分析した。 TiCN薄膜の硬度をナノインデンテーション装置で試験した。 その間、TiCN薄膜とマトリックスの組合せを、圧痕法とスクラッチ法によって評価した。結果は、TiCN薄膜中のC原子がTiN格子中の固溶体の形態で存在することを示した。結晶表面はTiN薄膜のそれより明らかに弱く、TiCN薄膜の破砕は長いブロック構造であり、その横サイズはTiN薄膜のそれより小さく、そしてTiCN薄膜の表面は凹凸である。 TiCN薄膜とマトリックスの間の結合力は約40Nであり、C原子はTiCN薄膜における固溶体強化と微結晶強化の効果を持つ。 TiCN薄膜の硬度はTiN膜の20.3から33.4GPaに増加した。 TiCNフィルムは良好な耐摩擦性能を有し、TiCNフィルムタップおよび非被覆タップよりも40Cr材料をタッピングする場合にTiCNフィルムタップの耐用年数が著しく改善される。

 

現代の切削技術の急速な発展は、切削工具の材料および特性に対するより高い要求を提示してきた。 ツールの性能を向上させるための実現可能な方法の1つは、ツール表面に硬いフィルムを堆積させることです TiN、TiC、TiCNおよびTiAlN硬質皮膜はいくつかの工具表面保護層の初期の出現であり、それでも機械的保護皮膜の分野で広く使用されています。 TiCN薄膜は、その高い硬度および低い摩擦係数のために切削工具、金型および耐摩耗性部品に広く使用されている。TiCN薄膜は、化学蒸着(CVD)および物理蒸着(PVD)を含む蒸着によって主に調製される。 850 以上の炉内温度で製造された薄膜のCVDプロセス 、通常は中温化学気相成長技術(MT-CVD)でさえ、その作業温度は約600℃であり、鋼鉄型および焼戻し温度の一部を超える一般的なのでこの方法は鋼基体上への被覆には適さない。 500℃以下の作業温度で調製された薄膜のPVDは、スチール基板コーティングの要件を満たすことができます。

 

現在、ほとんどのPVD法は、TiCN薄膜を調製するためにC源としてCH 4またはC 2 H 2を使用する。 製造プロセスの間、異なる元素含有量比と異なる特性を持つTiCN薄膜はガス流量比を調整することによって得ることができる。しかしながら、この方法の問題は過剰な炭素源ガスがコーティングの内部構造に深刻な汚染を引き起こすことである。機械炉本体、および炉壁内の残留炭素遊離層は次のコーティングで解放され、連続生産にはつながらず、フィルム加工物の不安定な性能をもたらすことが多い。工業生産で。

 

TiCN膜を調製するために固体C源を使用することは、炉体の汚染を大幅に低減または回避することができる。 反応性マグネトロンスパッタリングは、PVD法の主な技術の一つである。 この方法によって調製されたコーティング表面は大きな粒子現象を有さないが、良好な表面品質を有し、そしてスチールマトリックス上にTiCN薄膜を調製するために使用することができる。 Guojun Zhang等。 黒鉛ターゲットとチタンターゲットをスパッタリングすることにより、窒素とアルゴンの混合雰囲気下でTiCN膜を調製した。 彼らは、スパッタリング力とグラファイトターゲットの堆積効率の増加と共に、同じ時間内に得られるフィルムの全厚と変調周期が増加することを示した。 スパッタリングターゲット電力の増加と共に、TiCN薄膜の構造は変化し、結晶面方位(111)と(220)は徐々に弱まった。 TiCN薄膜の硬度は最初に増加し、次に減少し、z *の高硬度は40GPa以上に達した。TiCN薄膜の摩擦係数はグラファイトターゲットのスパッタリング力の増加と共に減少し、z *は約0.2のままであった。 junhuaら。 マグネトロンスパッタリング技術により固体炭素源を有するTiCN薄膜を調製した。 本研究で得られたグラファイトスパッタリングターゲット電力がTiCN薄膜の構造と硬さに及ぼす影響は、グラファイトスパッタリング電流のそれと基本的に一致していた。しかし、真空技術ネットワーク(http://www.chvacuum.com/)はそれを信じている。上記の研究報告のいずれも、TiCN薄膜の組成を検出していない。 固体炭素源を用いて調製されたTiCN薄膜中の炭素含有量については明らかではなく、TiCN薄膜とマトリックスとの間の結合強度は分析されていない。

 

本論文は、炭素源としてCH 4またはC 2 H 2の代わりにグラファイトターゲットを使用して、四川大学RZP-800中周波数反応性マグネトロンスパッタリングコーティング機の研究開発を、グラファイトターゲットの調製TiCN膜スパッタリングを通して使用する。高速度鋼の表面にTiCN膜の組成、構造、硬度および結合強度を得るための調製方法を分析し、同時に研究し、同時にTiCN堆積膜を実用化する方法で研究した。タップします。

 

実験方法

1.1 材料とフィルム作製技術

 

基材材料としてM2高速度鋼の選択、サンプルサイズは6 mm×10 mm×6 mmであり、そして切断試験に使用されるのと同じ布Φ10 mmスペックタップ数を調製する スパッタリングターゲットは1対のチタンターゲット(純度99.99%)と1対のグラファイトターゲット(純度99.99%)であり、そして2つのターゲット(4つのターゲット)は交互にそして均一に被覆壁上に配置された。肉眼で見える巨視的な引っ掻き傷を除去するためにサンプルを研磨し、鏡面を研磨した。 次に、タップとサンプルを一緒にサンドブラストして、表層の汚染を取り除きました。 超音波洗浄後、試料をブロー乾燥し、炉に入れた。9.0×10 -3 Paまで真空にし、60分間ワークピースを予熱し、次いでアルゴンイオン衝撃の効果を用いて負バイアス下で30分間基板をエッチングして洗浄した。フィルムとマトリックスとの間の結合強度を改善するために、蒸発るつぼ中のTi金属ブロックがマトリックス上にTi金属遷移層の層を堆積させる。z *の後、4.5×10 -1 Paの圧力で、スパッタグラファイトターゲットとチタンターゲットを用いて3時間TiCN薄膜を調製した 被覆を1時間冷却し、サンプルを取り出した

 

1.2 薄膜の構造と性能の評価

TiCN薄膜の破壊構造と表面形態をs ‐ 4800(日立、日本)SEMにより観察し、膜の元素含有量をEDSにより分析した。X 'Pert Pro(フィリップス、オランダ)X線回折(XRD)ナノインデンターXP試験システム(Agilent、America)を使用してコーティングの硬度および弾性率を分析した。その間、押込み法および引っ掻き法を使用して評価した。フィルムとマトリックスとの間の結合強度。 押込方法にはHr-150aロックウェル硬度計を使用し、荷重は150kgでした。引っかき方法はhh-3000スクラッチテスターを採用し、荷重は100Nです。タップの切削試験にはZ5135垂直ボール盤を使用しました。 穿孔機のスピンドル速度は530r /分であり、タッピング材料は40Cr焼入れ焼戻し鋼であり、焼入れ焼戻しの硬度はHRC29〜32であった。

 

2、結論

固体炭素源を用いて、グラファイトターゲットとチタンターゲットを反応性マグネトロンスパッタリング技術により同時スパッタリングして高速度鋼基板上にTiCN薄膜を調製した。 得られたTiCN薄膜の構造と性質を系統的に分析した、そして結論は以下の通りであった。

 

(1) TiCN薄膜の破断は界面に垂直に成長する長いブロック構造を示した。 TiCN薄膜の表面上のより多くの微粒子がある一方、TiCN薄膜の表面上の凹凸構造はTiN薄膜のそれより弱かった。 TiCN薄膜はTiNに基づく固溶体を形成する。 C原子の添加は、(111)結晶表面上の薄膜の回折ピークを著しく減少させる。

 

(2) C原子の固溶強化と微結晶強化のために、TiCN膜の硬度はTiN膜と比較して著しく改善され、TiCN膜の硬度は33.4GPaであった。 Ti遷移層を基板として使用した後、TiCN膜とTiN膜とM2高速度鋼基板との間の結合強度は有意に異ならなかった、両方とも約40Nであった。

 

(3)TiCNフィルムの磨耗形態は主に研磨磨耗であり、これは摩擦および磨耗の間にフィルムの表面上に炭素移動フィルムを形成する。 このフィルムは、固体潤滑と減摩の役割を果たします。 TiCN膜タップの耐用年数は、40Cr材料をタッピングするときに著しく改善され、それぞれ非膜タップの3倍、TiN膜タップの1.6倍です。


IKS PVD、スパッタリングコーティング機、連絡先:iks.pvd@foxmail.com

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