中周波数パルス非平衡マグネトロンスパッタリング技術により作製したダイヤモンド状膜の構造と性質

- Mar 28, 2019-

中周波パルス非平衡マグネトロンスパッタリング法により作製したダイヤモンド状膜の構造と性質

ガラススライド上のパルス非平衡マグネトロンスパッタリングによりダイヤモンド様(DLC)膜を調製し、 膜厚、微細構造、機械的性質および光学的性質に 及ぼす蒸着 圧力の 影響を 調べた。 厚さ試験結果は、DLC膜厚が堆積圧力の増加と共に増加することを示した。 X線光電子分光法試験結果は、堆積圧力が0.18Paから1.50Paまで増加するとき、DLC膜中のsp 3ハイブリッド炭素の含有量は堆積圧力の増加と共に減少することを示した。 ナノ押込と偏光解析法試験の結果は、DLC膜のナノ硬度と屈折率は堆積圧力の増加と共に減少することを示した。 薄膜の成長と結合構造に及ぼす堆積圧力の影響を浅い注入モデルによって解析した。 上記の結果は、堆積圧力がDLC膜厚、sp 3ハイブリッド炭素含有量、機械的および光学的性質に大きな影響を与えることを示しています。

 

(ダイヤモンドライクカーボンDLC)薄膜は、準安定アモルファス、アモルファスカーボン材料のダイヤモンド構造を含むキー(sp3)であり、膜の包括的な性能は、高硬度、低摩擦係数、高熱伝導率などのダイヤモンドフィルムに似ています。低誘電率、高ブロードバンドギャップ、赤外線透過率、優れた化学的安定性と生体適合性など、そしてダイヤモンド膜の堆積温度と比較して、低コスト、高コストパフォーマンス、膜の表面粗さが小さい、簡単な調製の利点、したがって、それ機械類、電子工学、光学、医学および耐食性材料の分野でよい適用展望があります。

 

1971年にAisenbergとChabotがDLC膜の作成後に室温でのイオンビーム蒸着法(Ion beam deposition IBD)によって初めて、マグネトロンスパッタリング、イオンビームアシスト蒸着などの様々なDLC膜の作成方法を開発した。陰極真空アーク蒸着、パルスレーザー蒸着、高周波グロー放電化学蒸着法、電子サイクロトロン共鳴化学蒸着法、物理的蒸着(PVD)および化学蒸着(CVD)法などのプラズマ化学蒸着法。

 

マグネトロンスパッタリングは、均一なフィルム層、良好な密度、良好なプロセス再現性、高い堆積速度および低い基板温度などの顕著な特徴を有するDLCフィルムを調製するために最も一般的に使用される方法の1つである。 近年開発されたifパルス非平衡マグネトロンスパッタリングの技術は、ifパルススパッタリングと非平衡マグネトロンスパッタリングの利点を組み合わせて、絶縁材料を含む様々な機能性薄膜を製造するための認識された好ましい方法となっている。そして実験室および企業で広く利用されていました。 一般的なマグネトロンスパッタリング堆積の利点に加えて、この方法はアーク放電およびターゲット被毒現象を効果的に排除し、フィルムの構造、品質および特性を効果的に改善し、そしてフィルムと基板との間の接着を改善する。

 

炭素原子間の共有結合の形でのDLC膜の組み合わせ、化学結合は主にsp2とsp3のハイブリッド化キーハイブリッドキー、DLC膜の性能にどれだけ直接的な影響があるかの2つのレベル:sp3ハイブリッド化キーの含有量が多い、ダイヤモンド薄膜の性質により近く、膜層密度、高い硬度、化学的腐食に対する良好な耐性、バンドギャップ幅および高い抵抗率を特徴とする。 堆積方法とパラメータが異なると、調製されたDLC膜中のsp 3ハイブリッド結合の含有量が異なり、膜の性能が大きく異なります。 この論文では、マグネトロンスパッタリングを用いた場合、パルス状のダイヤモンド様フィルムを作製した。 堆積圧力が膜厚、化学結合構造、機械的性質および光学的性質に及ぼす影響を調べた。

 

実験

 

ターゲット材料としてグラファイト(純度99.99%)およびスパッタリングガスとしてアルゴン(純度99.99%)を用いて、中周波数パルス非平衡マグネトロンスパッタリング技術を使用して、ダイヤモンド様(DLC)フィルムをガラススライド上に堆積させた。基板の前に真空チャンバーに入れ、それを最初にアセトン、無水アルコールおよび脱イオン水でそれぞれ15分間超音波洗浄し、次に赤外線ランプで乾燥させ、真空チャンバーに入れる。分子ポンプを真空抽出に使用した。 真空度が5.0×10 -4 Paに到達した後、アルゴンを注入して真空度を2.0Paに変更し、パルスバイアス電源を用いて基板に700Vの負バイアスを15分間印加して15分間スパッタリングした(デューティ比80%)。成膜工程において、ターゲット - ベース間距離は90mmであり、スパッタリング電源を290Wとした場合の出力は、基板表面に吸着した不純物や油性分子をさらに除去して界面準位を大きく改善する。周波数は40kHz、デューティサイクルは80%、パルスバイアス電源は100Vに固定、周波数は40kHz、デューティサイクルは80%、基板温度は室温、成膜圧力は0.18Paとした。 、0.36a、0.72Pa、1.50Paであった。

 

調製したDLCフィルムの厚さを測定するためにVeeco Dektak 150ステップ装置を使用した。 kratos-xsam800表面分析システムは、13 kV 19 mA Al Ka X線(1486.6 eV)線源および分析室の真空度を使用して、サンプルのX線光電子分光法(XPS)の分析に使用されます。ナノ硬度試験は、MTSナノインデンテーション機器(xp型)で完了した。 ナノインデンテーションの間、各サンプルの3点を試験のために取り、次いで3点のナノ硬度の平均値を各サンプルの平均ナノ硬度とした。 薄膜の光学定数は、米国のJAW ollamによって製造されたm-2000 di分光エリプソメーターで、600〜1700nmの波長範囲で測定された。

 

結論

 

補助ガスとしてアルゴンを用いそして中間周波数パルス非平衡マグネトロンスパッタリング技術によりダイヤモンド状フィルムを製造した。 DLC膜の微細構造と機械的性質に及ぼす堆積圧力の影響を調べた。

 

(1)堆積圧力の増加と共にDLC膜厚は増加する。

(2)XPS試験結果は、堆積圧力が0.18から1.50Paに増加するとき、DLC膜中のsp 3ハイブリッド結合の含有量は堆積圧力の増加と共に減少することを示した。 DLC膜中のsp 3ハイブリッド結合の含有量に及ぼす堆積圧力の影響は「浅い注入モデル」によって説明することができる。

(3)ナノ押込試験結果は、堆積圧力が0.18Paから1.50Paに増加するとき、DLC膜のナノ硬度と弾性回復は堆積圧力の増加と共に減少することを示した。

(4)偏光解析法試験結果は、同じ試験波長で、DLC膜の屈折率は膜の密度とsp3ハイブリッド結合含有量に関連している堆積圧力の増加と共に減少することを示した。


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