中周波マグネトロンスパッタリング技術により作製されたTialn薄膜の方法と性質の研究

- Jun 16, 2018-


IF不平衡マグネトロンスパッタリングイオンプレーティング技術を用いて、超硬合金基材YG6上にTiAlN薄膜を作製する。 XRD、EDS、実体顕微鏡、微小硬度試験機、多機能表面特性試験機を用いて複合材料の構造および特性を研究した。 結果は、ターゲット電力が低い場合、フィルム層がTiNおよびTiCの形態で存在することを示す。 優先配向面(111)およびTiNの微小硬度は、バイアス電圧に関連する。 ターゲットパワーが高い場合、膜は主にTi3AlNおよびAlN相を含む。 Ti3AlN相は優先的に(220)面に配向し、膜構造は緻密で均一であり、金属原子に対するN原子の比は1:1に近く、膜の厚さは1.93μm、微小硬度は3145HV結合力は85Nである。

 

材料科学の発展に伴い、薄膜材料の応用がますます広範囲になってきている。 TiAlN膜は、近年成功裏に開発された新しいタイプの多元素薄膜コーティング材料である。 高硬度、高酸化温度、良好な熱安定性、強固な接着性、低摩擦係数、低熱伝導率などの優れた特性を有しています。工具産業では、特に様々な困難機械の効率的な切断材料。 また、TiAlNは、TiNコーティングの一部または全部を置換することが期待される。 本論文では、TiAlN薄膜を中間周波マグネトロンスパッタリング技術により硬質合金YG6上に作製した。 XRD、SEM、EDS、ステレオ顕微鏡、マイクロ硬度計、引っかき試験機を用いて、相構造、表面および破面の形態、薄膜の組成および主な特性を測定した。

 

1.試験材料および方法

 

1.1。 試験材料

 

基板サンプルとしてYG6超硬合金を選択し、純TiターゲットとAlターゲット(純度99.99%)をカソードターゲットとして使用します。 作動ガスはアルゴン(純度> 99.999%)であり、反応ガスは窒素(純度> 99.999%)である。

 

フィルムの相構造をDX-1000 X線回折装置で分析し、フィルムの表面をS-3400N走査ミラーで観察し、フィルムの硬度をHVS-1000デジタル微小硬度試験機で試験し、フィルム膜の結合力は、MFT-4000材料表面性能試験機によって試験される。

 

1.2。 TiAlN膜の作製

 

基材試料を超音波装置で洗浄してグリース、粉塵および酸化膜を除去した後、アルコールで脱水した後乾燥する。 真空を6.7×10 -3 Paにポンプし、500℃に加熱する。 次いで、1000Vの高圧アルゴンイオンで基板を洗浄した後、コーティングを開始します。 まず、TiN遷移層を堆積する。 次に、窒素分圧が0.3×10 -1 PaのTiAlN膜を堆積して準備する。表1に、TiAlN薄膜を作製するための堆積プロセスパラメータを示す。

 

表1 TiAlN膜の堆積パラメータ

 

サンプル

エッチパルスバイアス/

DCネガティブ

バイアス(V)

コーティングパルス

バイアス/ DC

負バイアス(V)

Tiターゲット

電流(A)

アルターゲット

電流(A)

温度(℃)

コーティング

時間(h)

イオン化

ソース(A)

1# 1000/500
50/60 35 12 400 3 120
2#
50/80 12
3# 50/100 12
4# 50/120 12
5# 50/80 24
6# 50/80 28


結論

 

TiAlN薄膜は中周波マグネトロンスパッタリング技術を用いて超硬合金基材上にうまく作製され、その相構造、形態および主な特性が分析された。 結論は次のとおりです。

 

(1)XRD分析の結果、低Alターゲットパワーで主にTiNとTiCの形で存在し、TiNの優先配向面は(111)であることが分かった。 TiC相は、TiN中のN原子に対する基質中のC原子の部分置換によって引き起こされる。 膜層は、主として高Alターゲット電力下でTi3AlNおよびAlNの形で存在し、Ti3AlN相は(220)結晶面に優先配向し、AlN相は(002)結晶面に優先配向し、 2つの相は異なる程度の広がりおよびシフトを有する。 これは、主にTi原子によるAlN中のAl原子の部分置換によって引き起こされる格子歪みによるものである。

 

(2)破壊モフォロジー解析の結果、膜が基材と密着し、膜構造が緻密で均一であり、マトリックス相との界面が明確であることが分かった。 Alのターゲット電力が増加すると、パーティクル数やスパッタリングエネルギーが増加するため、成膜速度が速くなり、膜厚が厚くなり、膜厚は1.93μmに達することがあります。

 

(3)EDS表面組成分析の結果、Alターゲットパワーの増加に伴い、膜の結晶性が向上し、膜中のAl含有量は増加し、Ti含有量は減少することが示された。 膜層の主成分は金属原子に対するN原子の比が1:1に近い金属窒化物である。

 

(4)微小硬さ試験は、低Alターゲット電力では、膜の微小硬度が最初に増加し、次に基板の負バイアスの増加と共に減少し、微小硬度は2391HVに達することを示した。 高いAlターゲット電力では、膜の微小硬度は3145HVに達する可能性があり、これは主として、Ti3AlN硬質相の形成によって引き起こされる格子歪みおよびAlN中のAl原子に置き換わるTi原子によるものである。 結合力試験は、TiN堆積遷移層およびTi3AlNの硬質相の形成およびDC重ね合わせパルスバイアス技術の適用が粒子を微細化し、膜積層応力を低減して膜を改善するため、結合力が85Nに達することができることを示すベースの束縛力。