真空技術の基礎

- May 10, 2019-

真空技術の基礎

 

1643年、イタリアの物理学者torricelliが有名な大気圧実験を行い、人間にとって「真空」の物理的状態の存在を明らかにしました。 次の世紀、特に20世紀初頭には、真空技術は急速に発展し、軍事および民間の分野で広く使用されました。 同様に、真空技術もまた薄膜製造の基礎である。 ほとんどすべての薄膜材料は、真空中または低気圧で調製される。 そのため、この章では、真空、真空取得、真空測定についての基本的な知識を簡単に紹介します。

 

まず、真空の基礎知識

一、 真空のユニット

人間の真空との接触は、大きく2つの種類に分けられます。1つは「自然の真空」と呼ばれる宇宙の真空の存在です。 もう一つは、真空ポンプで容器からガスを送り出すことによって得られる真空です。 それは「人工の真空」と呼ばれます。 任意の種類の真空は、ガスの圧力が所与の空間内の1気圧未満であるときに真空と呼ばれる。 気体のない空間の状態は、しばしば絶対真空と呼ばれます。 一般的な意味では、「真空」は「なにもない」という意味ではありません。 現在、最先端の真空調製技術で可能な最低圧力でも、体積1立方センチメートルあたり数百の分子が存在します。 したがって、真空について話すときは、相対的な真空状態を意味します。 真空技術では、慣用的な用語「真空度」および物理量「圧力」は、ある空間における真空度を表すために一般的に使用されますが、それらの物理的意味は厳密に区別されるべきです。 空間内のより低い圧力はより高い真空を意味し、一方より高い圧力の空間はより低い真空を意味する。

 

最も早くそして最も広く使用されている単位の1つであるミリメートル水銀(mmHg)は、その長さを測定することによって真空を直接測定します。 特にtorricelli空気圧タイミングの使用では、圧力測定としてのミリメートルはより直感的です。 しかし、1958年には、トリチェリの記憶に、MMHGの代わりに "Torr"が使われました。 1 torrは標準状態におけるMMHGの1 MMHGの単位面積当たりの圧力であり、1 torr = 1 MMHGと表されます。 1971年に、国際計量学会議は正式にガス圧の国際単位として「パスカル」を決定した、1Pa = 1 N / m 2 7.5 10 -3トール。 表1-1に、現在の真空技術で一般的に使用されている圧力の単位とその変換関係を示します。

 

表1-1複数の圧力単位の換算関係

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二。 真空領域の分割

真空を研究し、それを実際の使用に便利にするために、真空は各圧力範囲の異なる物理的特性に従って以下の領域に分けられることが多い。

ラフバキューム:1 × 105〜1 × 102Pa
低真空:1 × 102〜1 × 10-1pa
高真空:1 × 10-1〜1 × 10-6pa
超高真空:<> x 10-6pa

 

異なる真空領域における気体の分子運動特性は異なる。 荒い真空下では、気体空間はほぼ大気状態であり、分子は依然として主に熱運動を続けており、分子間の衝突は非常に頻繁に起こります。 低真空は、粘性流状態から分子状態へのガス分子の流れの遷移である。 高真空に達すると、気体分子の流れは分子流となり、気体分子と容器壁との衝突が主となり、衝突数が大幅に減少する。 超高真空では、ガス中の分子が少なくなり、分子同士の衝突がほとんどなくなり、分子が壁に衝突する可能性も少なくなります。

 

 

三。 固体によるガスの吸着と脱着

真空技術では、様々なガスに遭遇することが多く、これらのガスの固体表面への吸着および脱着の現象は非常に一般的であり、これは高真空技術、特に超高真空技術にとって非常に重要である。 例えば、管内の真空度を向上させるためには、部品を予め脱気する必要がある。 このプロセスは、固体表面上のガス分子の脱着プロセスです。 ガスの脱着により、容器内にある程度の真空が形成されるであろう。 さらに、真空装置では、高真空を得るために吸着原理を使用することによって様々な吸着ポンプがしばしば作られる。 時には、清浄な表面上に多数のガス分子を吸着する能力もまた真空を得るために使用される。

 

いわゆるガス吸着は、固体表面に捕捉されたガス分子の現象であり、物理吸着と化学吸着に分けられます。 物理吸着には選択性がなく、固体表面では気体が発生する可能性があります。これは主に分子間の相互引力によって引き起こされます。 脱着は物理的に吸着されたガス中で起こりやすく、そして吸着は低温でのみ有効である。 他方、化学吸着はより高い温度で起こる。 化学反応と同様に、気体は脱着が容易ではありませんが、吸着は気体と固体の表面の原子が互いに接触して化合物を形成したときにのみ起こります。 ガス脱着は、ガス吸着の逆のプロセスです。 固体表面に吸着されたガスの分子が固体表面から放出されるプロセスは通常ガス脱着と呼ばれる。

 

真空技術では、固体表面へのガスの吸着および脱着の現象が常に存在します。 一般に、固体表面へのガスの吸着および脱着に影響する主な要因は、ガスの圧力、固体の温度、固体表面に吸着されるガスの密度、および表面の滑らかさや清浄度などの固体自体の特性です。 。 固体表面の温度が高いと、気体分子は脱着しやすい。 上記の効果に加えて、イオン化現象を伴ういくつかの真空ポンプおよび真空計では、様々な程度の電気吸収および化学的掃去があり、それはまた固体から気体への吸着を加速するであろう。 その中で、電気的吸収は、ガス分子のイオン化後の陽イオンの形成を指す。 陽イオンは中性ガス分子よりも強い化学活性を持っているため、固体分子と物理的または化学的に吸着することがよくあります。 化学的除去は、活性金属(バリウム、チタンなど)を真空蒸発させて非不活性ガス分子を有する化合物を形成し、その結果化学吸着を起こすときに起こる。

 

セクション2真空取得

 

真空の獲得はしばしば「真空ポンピング」と呼ばれる、すなわち、様々な真空ポンプの使用はガス容器から汲み出され、その結果空間の圧力は1気圧より低くなる。 現在、一般的に使用されている真空装置には、回転式機械式真空ポンプ、油拡散ポンプ、化合物分子ポンプ、モレキュラーシーブ吸着ポンプ、チタン昇華ポンプ、スパッタリングイオンポンプおよび極低温ポンプが含まれる。 最初の3つの真空ポンプは、ガス移送ポンプに属しています。つまり、排気の目的を達成するために、ガスの連続吸入と真空ポンプからの排出を行います。 最後の4つの真空ポンプはガス捕獲ポンプに属します。これは、さまざまなゲッター材料の独特の吸引効果を利用することによって必要な真空度を達成するために吸引されるガス吸引空間の一種です。 これらの捕獲ポンプは媒体としてオイルなしで働くので、それはまたノーオイルポンプと呼ばれます。 表1-2に、一般的に使用されているいくつかの真空ポンプの動作圧力範囲と一般に利用可能な限界圧力を示します。 到達圧力は、真空ポンプの性能を表すための重要なパラメータの1つです。 標準容器を負荷とし、規定の条件下で一定期間ポンプが正常に作動し、真空度が変化しなくなり安定する傾向がある場合の最低圧力のことです。 表中の点線は、他の装置と組み合わせて使用した場合に真空ポンプを拡張できる領域を示しています。

 

表1-2いくつかの一般的な真空ポンプの使用圧力範囲

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表から分かるように、真空度を表す圧力は10桁を超える大きさの範囲で変化する。 空気が大気から汲み上げられる場合、1つの真空ポンプだけで超高真空度を達成することは困難である、すなわち、どの真空ポンプも大気圧から10 -8 paまでの動作範囲をカバーすることができない。 必要とされる高真空を得るために2つまたは3つの真空ポンプがしばしば組み合わされて複合排気システムを形成する。 例えば、オイルバキュームシステムでは、オイルシールメカニカルポンプ(両極)とオイル拡散ポンプの組み合わせで10 -6〜10 -8 Paの圧力が得られます。 オイルフリーシステムでは、吸着ポンプ+スパッタリングイオンポンプ+チタンサブリメーションポンプ装置により10-6〜10-9paの圧力が得られます。 時にはオイル、オイルフリーのシステムミックス、例えばメカニカルポンプ+化合物分子ポンプ装置の使用が超高真空を得ることができます。 機械的ポンプおよび吸着ポンプは大気圧からポンピングを開始するまでの間であり、しばしば「フロントポンプ」と呼ばれ、それらは「二次ポンプ」として知られている低圧から低圧の真空ポンプまでしかできない。 このセクションでは、メカニカルポンプ、複合分子ポンプ、極低温ポンプの構造と動作原理に焦点を当てます。

 

おね。 ロータリーベーン式メカニカルバキュームポンプ

メカニカルポンプとして知られている真空ポンプを得るためのメカニカルムーブメント(回転またはスライド)の一般的な使用。 大気圧から起動できる典型的な真空ポンプです。 単独で使用することも、高真空ポンプや超高真空ポンプの前段ポンプとして使用することもできます。 このポンプはシールするオイルなので、真空ポンプのオイルタイプに属します。 この種の機械式ポンプは、一般に、回転羽根型、固定羽根型および滑り弁型(プランジャー型としても知られている)を有し、その中で回転羽根型機械ポンプが最も一般的である。

 

 

回転羽根真空ポンプは、可動部分間のシールを維持するために、そして機械的手段によって、シール空間の容積が周期的に増加するように、すなわちポンピングするためにオイルである。 これにより、排気ガスを減らす、すなわち排気するという目的を達成する。 イチジク。 1−1は、単段回転羽根ポンプの構成図である。 ポンプ本体は、主に固定子、回転子、回転羽根、吸気管、排気管で構成されています。 ステータ端部は密封されて密封ポンプ室を形成する。 ポンプ室、偏心して回転子を備えている、2つの内接円の実際の等価物。 開口スロットがロータの軸に沿って開口しており、そこには2つのロータブレードがある。 動翼の中央部はばねに接続されており、このばねは、動翼が回転するときに動翼を常に固定子の内壁に沿って摺動させる。

 

図5に示すように、No。 図1−1において、回転羽根2はポンプ室をA部分とB部分に分割する。 回転羽根が図に示す方向に回転すると、回転羽根1の背後の空間圧力は空気入口での圧力よりも小さいので、図2に示すように、気体は空気入口を通して吸い込まれる。 1−2(A)。 図1-2(b)は吸気カットオフを示しています。 この時点で、ポンプは最大吸気量まで、ガスは圧縮し始めました。 ロータが1−2(c)に示す位置まで動き続けると、空気圧縮によりロータ1の後の空間圧力が上昇する。圧力が1気圧を超えると、ガスが排気弁を押してガスを排出する。 移動し続けて、回転子は図3に示される位置に戻される。 1−1。 排気が終わり、次の吸排気サイクルが再開されます。 単段回転羽根ポンプの到達真空度は1Paに達することができたが、二段回転羽根ポンプのそれは10-2paに達することができる。

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イチジク。 1-1ロータリーベーンポンプの構造図

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イチジク。 1-2回転羽根ポンプの概略図

ポンプの仕事の結果として、固定子、回転子すべての吸入で、オイルに浸されて、排気サイクルは容器に少量のオイルを持っているので、低い飽和蒸気圧とある一定の潤滑性、粘度およびより高い安定性

 

 

二。 化合物分子ポンプ

分子ポンプは、ロータリーベーン式機械式真空ポンプの主要開発品です。 機械式ポンプと同様に、分子ポンプもガス移送ポンプですが、オイルフリーのポンプであり、超高真空を得るためにフロントポンプ装置と組み合わせることができます。 現在、分子ポンプはトラクションポンプ(圧力ポンプ)、タービン分子ポンプおよび複合分子ポンプの3つのカテゴリーに分類することができます。 その中でも、構造内の牽引ポンプは、より単純な、小さい速度ですが、圧縮比は大きいです。 ターボ分子ポンプは「オープン」ブレードタイプとオーバーラップブレードタイプに分けることができます。 前の回転速度は速く、ポンピング速度も大きく、後者の基準は反対です。 複合分子ポンプは、タービン分子ポンプの高い抽出能力の利点と、牽引分子ポンプの大きな圧縮比の利点とを組み合わせ、超高速真空を得るためにガス分子を運ぶための高速回転ローターを使用する。 図1-3はその構造図です。

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イチジク。 1-3分子ポンプ構造図

 

ポンプの回転数は24,000 RPMです。 最初の部分は、数段のオープンブレードを備えたターボ分子ポンプで、2番目の部分は、速度がゼロのときのポンプ速度460L / sおよび圧縮比150のマルチグルーブトラクション分子ポンプです。

 

三。   クライオポンプ

極低温ポンプは、20K以下の低温面を利用して気体分子を凝縮してポンピングを実現する一種のポンプです。 現在最高真空度のポンプです。 それは高エネルギー物理学、超伝導材料の準備、航空宇宙宇宙シミュレーションステーションなどのような大規模真空システムで主に使用されます。極低温ポンプはまた凝縮ポンプ、極低温ポンプとして知られています。 その動作原理によると、それは極低温吸着ポンプ、極低温凝縮ポンプ、極低温機極低温ポンプに分けることができます。 最初の2つのポンプは、冷却のために極低温液体(液体窒素、液体ヘリウムなど)を直接使用します。コストは高く、通常は補助的なポンピング手段としてのみです。 冷蔵庫の極低温ポンプは、空気を抽出するために冷蔵庫によって生成された深い低温を使用するポンプです。 その基本構造を図1-4に示します。 冷蔵庫の第1段階の冷却ヘッドは、水蒸気および二酸化炭素および他のガスの凝縮および抽出に使用される50〜77kの温度の放射スクリーンおよび放射バッフルを備えている。 ディープコールドプレートは2段目のコールドヘッドに取り付けられ、温度は10〜20kです。 プレートの前面の滑らかな金属表面は窒素や酸素などのガスを除去することができ、反対側の活性炭は水素、ヘリウム、ネオンなどのガスを吸収することができます。 あらゆる種類のガスを除去する目的は、超高真空状態を得るために、両極でコールドヘッドを介して達成することができる。

 

捕獲ポンプとしての極低温ポンプは、ポンピングの目的を達成するために、有害または可燃性および爆発性ガスを含む様々なものを捕獲し、それを冷蔵プレート上に凝縮させるために使用することができる。 しかし、しばらくすると低温ポンプの低温排気能力が低下するので、「再生」処理、すなわち低温凝縮層の除去が必要です。 再生は次の要件に従う必要があります。

 

(1) 一旦再生処理が開始されると、それは完全にクリアされなければならない。 これは、局所的な加熱がシールドプレート上の大量の凝縮水蒸気を内部の極低温吸引プレートに移動させ、極低温ポンプのポンピング能力を著しく損なうからである。
(2)再生中は凝縮層を安定的に気化させ、システム内のガス圧が許容値を超えないようにしてください。 さもなければ、水素が除去されるとき、そのような可燃性で爆発性のガスは、いったんそれが空気中に漏れると爆発の危険があるでしょう。
(3)再生中は、前段ポンプからの炭化水素が極低温ポンプに入って吸込面を汚染するのを厳密に防止しなければならないので、抽出時間はできるだけ短くするべきである。

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イチジク。 1-4極低温ポンプ構造の概略図

 

セクション3真空測定

 

真空測定とは、特定の機器や装置を使って特定の空間内の真空の高さを測定することです。 この機器または装置は真空計(計器、計器)と呼ばれます。 測定原理に応じて絶対真空計と相対真空計に分けることができる真空計の多くの種類があります。 物理的パラメータを測定することによって直接ガス圧力を得る全ての真空計は、u型圧力計及び圧縮型真空計のような絶対真空計である。 そのような真空計によって測定された物理的パラメータはガス組成とは無関係であり、測定は比較的正確である。 圧力に関する物理量を測定し、絶対真空計と比較することにより、放電真空計、熱伝導真空計、電離真空計など、相対真空計と呼ばれる。これは測定精度がわずかに劣ることを特徴とし、ガスの種類に関係しています。 実際の生産では、真空校正を除いて、ほとんどは相対真空計を使用します。 この章では主に抵抗真空計、熱電対真空計、電離真空計の動作原理と測定範囲について紹介し ます。

 

1。 抵抗真空計

 

抵抗真空計は一種の熱伝導真空計であり、間接的に真空度を得るために真空中の熱線の温度を測定するために使用されます。 原理は、低圧下でのガスの熱伝導は圧力に関係しているため、温度パラメータを測定し、抵抗と圧力の関係を確立する方法は、抵抗真空計によって解決されるべき問題です。

 

抵抗真空計の構造を図1-5に示します。 規制の加熱フィラメントは、抵抗の高い温度係数を持つタングステンまたは白金線です。 低圧および高強度下で加熱したとき、フィラメントによって発生した熱Qは次のように表すことができる。

Q = Q1 + Q2

ここで、Q1はフィラメント放射の熱であり、これはフィラメント温度に関連する。 Q 2は、ガスの圧力に応じて、フィラメントに衝突するガスの分子によって奪われる熱です。 熱線の温度が一定であれば、Q1は一定であり、すなわち、熱線輻射の熱は変化しない。 ワイヤ加熱条件の定電流では、真空システムの圧力が減少すると、減少する空間内のガスの分子数、Q 2は減少し、このときフィラメントによって発生する熱は比較的増加する。すなわち、フィラメント温度が上昇すると、フィラメント抵抗が増加し、真空チャンバ内の圧力とフィラメント抵抗P left - > R write-downとの間にこのような関係が存在するので、フィラメントの電気抵抗を間接的に決定するために使用できる。圧力。

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イチジク。 1-5抵抗真空計

抵抗真空計は105〜10 -2 Paの範囲の真空度を測定します。 相対真空計であるため、測定される圧力はガスの種類に大きく依存し、その検量線はすべて乾燥窒素または空気に対するものです。 したがって、測定ガス組成が大きく変化した場合は、測定結果をある程度修正する必要があります。 さらに、抵抗真空計を長時間使用した後、熱線は酸化によりゼロにドリフトします。 そのため、長時間大気との接触を避けたり、高圧・高強度で作業する必要があります。また、電流を調整してゼロ位置を校正する必要があります。

 

二。 熱電対 真空

図1-6は、熱電対真空計の構造図です。 熱電対真空計は、熱線の温度を測定するために使用される加熱用フィラメントCとD(白金線)と熱電対AとB(白金 - ロジウムまたは一定の銅 - ニッケル - クロム)で主に構成されています。 熱電対は、高温端では熱線に、低温端では装置内のミリボルトメータに接続されています。 熱電対起電力は、ミリボルトメーターから測定することができます。 測定中は、熱電対ゲージを試験対象の真空システムに接続し、熱線を定電流で接続します。 抵抗真空計とは異なり、この時点では、フィラメントによって発生した熱Qの一部は、フィラメントと熱電対との間の伝導において消散する。 ガスの圧力が低下すると、熱電対の接合部の温度は熱線の温度と共に上昇します。

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図1-6熱電対真空計

異なるガスに対する熱電対真空計の測定結果は異なります。これは、さまざまなガス分子の異なる熱伝導率によるものです。 したがって、異なるガスを測定するときは、特定の修正を加える必要があります。 表1-3に、いくつかのガスまたは蒸気の補正係数を示します。

 

表1-3一般的なガスと蒸気の補正係数

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熱電対ゲージの測定範囲は約102〜10 -1 paですが、圧力を測定しても低すぎてはいけません。これは、圧力が低いとガス分子の熱伝導熱がごくわずかに逃げるからです。熱損失による熱伝導と放熱を優先し、熱電対起電力の変化は圧力の変化によるものではありません。

 

熱電対真空計は熱慣性を持っています。 圧力が変化すると、熱線温度の変化は通常しばらく遅れますので、データの読み取りもしばらく遅れます。 また、抵抗真空計と同様に、熱電対計の加熱フィラメントもタングステン線や白金線であり、長時間使用すると酸化によりドリフトします。 そのため、加熱電流を頻繁に調整し、加熱電流値を見直す必要があります。

 

 

三、 電離真空計

電離真空計は、広く使用されている真空計で、気体分子の電離の原理に基づいています。 ガスイオン化の異なるソースによると、それは熱陰極電離真空計と冷陰極電離真空計に分けることができます。 図1-7は、一般的な電離真空計の規制構造を示しています。主に3つの電極で構成されています。エミッタAとして電子を放出するフィラメント、電子を加速して集めるゲート(加速器としても知られる)B、エミッタがゼロ電位に接続され、加速電極が正電位(数百ボルト)に接続され、そして収集電極が負電位(数十ボルト)に接続される。 BとCの間には反発場があります。電離真空計の動作原理は、熱陰極放出電子です。加速極の後、ほとんどの電子はコレクターに飛んで、BとCの間の場を排除します。 、B - C空間への電子の飛翔で、Bに飛ぶ電子は、また、電界効果を拒否されている、速度はゼロに減速され、電子はB - C内の電子の繰り返しの動きに逆に飛ぶ空間は、ガス分子と絶えず衝突してイオン化エネルギーによってガス分子を生成し、電子は結局加速を加速し、陽イオンはイオン化イオン流の収集によって非常に受け入れられ、I +を生成することによって生成されます。各電極の電位は一定であり、I +は放出電子流Ieおよびガスの圧力と以下の線形関係を有する。

I + = kIeP

ここで、kは比例定数であり、これは単位電子電流および単位圧力下で得られるイオンの現在値を意味し、単位は1 / Paであり、これは実験を通じて決定することができる。 ガスの種類によってkの大きさは異なり、その存在範囲は4〜40です。放出電流が一定の場合、イオンの流れはガスの圧力に比例するため、真空中のガスの圧力はチャンバはイオン流の大きさに応じて決定することができる。

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イチジク。 1-7電離真空計

 

一般的な熱陰極真空計の測定範囲は1.33 10-1 - 1.33 10-5paであり、測定限界が高かったり低かったりしてもイオン流量I +とガスの圧力の間の直線関係は失われます。 圧力が高くなると、ガスのイオン化ポテンシャル(数ボルト)がはるかに高くなり、電子によって生成されるガスのイオン化イオン化を引き起こすのに十分なほど加速電位のために、電子と分子間の衝突の危険性が非常に高くなります。 、同時に高いガス密度のために、電子流の電離ゲージが劇的に増加しているだろう、電子の自由行程が短い、低エネルギー衝突への衝突のほとんどは、イオン化を引き起こすことができない、多くの要因が高いにつながる圧力イオン流ともはや圧力間の線形関係を保つ。 圧力が低いとき(1.33 X 10 -1 pa未満)、加速度計への電子の高速移動は軟X線、軟X線、そして次にイオンコレクタに向かって発生します。元のイオン流の重ね合わせは電流の測定回路内の圧力、イオン電流(I)+とは無関係であり、ガスの圧力との線形関係を失うように、電離真空計はできないでしょう。真空チャンバー内の圧力を測定する。

 

電離真空計は測定対象ガスの全圧を素早く連続的に測定することができ、レギュレータは小型で接続が簡単です。 ただし、レギュレータのエミッタはタングステン線でできています。 圧力が10-1paを超えると、レギュレータの寿命が大幅に短くなるか、焼損することさえあります。 真空システムが大気にさらされると、ゲージのガラスシェルの内面と電極がガスを吸収します。これは真空測定の精度に影響します。 そのため、真空システムを長時間大気にさらしたり、長時間使用したりする場合は、定期的にガス抜き処理を行う必要があります。


IKS PVD、中国からの真空コーティング機製造、連絡先:iks.pvd@foxmail.com